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饲用大豆粉末油脂乳化工艺参数的研究

粉末油脂是在普通液态油,硬化油,半硬化油脂中添加可形成膜状成分蛋白质、碳水化合物、糖质等赋形剂配合,经乳化后,在高温气流中,将其进行喷雾干燥,扩大蒸发表面积,通过瞬时干燥方法制取的粉末状油脂产品(赵国志等,2005)。粉末油脂与液态油相比具有以下优点:①可以发挥油脂的功能特性;②可以大幅度增加饲料油脂含量,提高动物日粮的能量浓度,为各种动物提供需要的最佳脂肪酸组成;③减少外界环境(热、光、水等)对有效成分的破坏,防止变质和损失,即使在夏季高温季节也不会造成饲料酸败变质,大大延长保质期;④有效成分均匀分散在配方饲料中,消化吸收率提高。特别是油脂、维生素、微量元素以及生物活性物质和饲料有效成分经过高压均质处理,成为微米细小颗粒,均匀分散在饲料中,易消化吸收,提高了饲料的生物效价和利用率(熊华,郑为完,2003)。

微胶囊化粉末油脂是以油脂为芯材,选择合适的壁材,通过微胶囊化技术,将芯材包埋在壁材之中制成的一种新型固态油脂产品(黄秀娟,2006)。乳化工艺是形成微胶囊过程的重要过程,为了获得乳化稳定性良好的乳化液,本试验以大豆油为芯材,壳聚糖和麦芽糊精为壁材,对乳化剂配比、乳化剂用量及乳化工艺参数进行了研究,为通过喷雾干燥生产饲用大豆粉末油脂奠定了基础。

1材料与方法

1.1 试验材料与仪器

1.1.2 试验材料

大豆油GB1535,湖北中昌植物油有限公司;壳聚糖,湖北裕峰生物工程有限公司;麦芽糊精,孟州市鑫源有限责任公司;蔗糖脂肪酸酯S-13,杭州瑞森化工有限公司;分子蒸馏单硬脂酸甘油酯,东莞新实精华有限公司,均为食品级。

1.1.2 试验仪器

分析天平;JJ-2组织捣碎均浆机;电热恒温水浴锅。

1.2 饲用大豆粉末油脂乳化液的配制

称取3g壳聚糖于烧杯中,加入100ml5%的乙酸溶液,称取30g的麦芽糊精和一定量的蔗糖酯于烧杯中,加入200ml去离子水,将两种溶液混合成壁材溶液;在70℃水浴下,将一定量的单甘酯溶于30ml大豆油配成芯材溶液;在搅拌状态下,将芯材溶液滴加到壁材溶液中,放入组织捣碎均浆机中乳化10min,形成O/W乳化液,测其乳化稳定性。

1.3 乳化稳定性的评定

采用分层体积数法:将乳化液倒如带刻度的试管内,常温下静置6h,观察分层情况,计算乳化稳定性(薛文通,2004;Yilmaz G, 1999)

分层体积(ml)

乳化稳定性(%)=―――――――――――――― × 100%

乳化液总体积(ml)

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 不同乳化剂配比对乳化稳定性的影响

乳化剂是能使两种或两种以上互不相溶的液体能均匀地分散成乳状液的物质。乳化剂乳化能力的差异一般用HLB来表示。规定亲油性为100%的乳化剂,其HLB值为0,亲水性100%者为20,其间分20等分,以此表示其亲水,亲油性能强弱和应用特性(张佳程,1997)。国内一般采用蔗糖脂肪酸酯(蔗糖酯)与分子蒸馏单甘酯(单甘酯)作为生产粉末油脂的乳化剂(朱迅涛,1998)。本试验以单甘酯和蔗糖酯为乳化剂,选定单甘酯和蔗糖酯的质量比分别为0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5配制成复合乳化剂,以乳化稳定性为测定指标,确定乳化剂的最佳配比,同时可得出乳化液的最佳亲水亲油平衡值(HLB)。不同乳化剂配比对HLB值及乳化稳定性的影响见表1。

表1不同乳化剂配比对HLB值及乳化稳定性的影响

单甘酯:蔗糖酯

HLB值

乳化稳定性(%)

0:10

13

90

1:9

12.1

96

2:8

11.2

92

3:7

10.3

88

4:6

9.4

84

5:5

8.5

80

mA × HLBA+mB ×HLBB

注:HLB  =  ―――――――――――――   (李延辉,2005)

mA+mB                 

式中:HLB――亲水亲油平衡值

mA、mB――复合乳化剂中A、B的质量;
HLBA、HLBB――复合乳化剂中A、B单独使用时的HLB值。

从表1中可以看出,当单甘酯与蔗糖酯的质量比为1:9,即HLB值为12.1时,以壳聚糖和麦芽糊精为壁材的乳化液的乳化稳定性最好,因而单甘酯与蔗糖酯的最佳质量比为1:9这时HLB值为12.1。

2.1.2 乳化剂添加量对乳化稳定性的影响

以1:9的单甘酯与蔗糖酯为乳化剂,测定乳化剂添加量分别为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%时乳化液的稳定性,确定乳化剂的最佳添加量。试验结果可以看出,当乳化剂含量在1%以下时,乳化稳定性不足100%,大于1%时乳化液的乳化稳定性为100%,所以试验中用于乳化壁材和芯材的乳化剂添加量为1%。

2.1.3 乳化温度对乳化稳定性的影响

壁材中含有壳聚糖,它的特性之一是随温度升高粘度降低,又根据斯托克斯公式,颗粒沉降速度与粘度成反比,粘度越小,沉降速度越大,即乳化液越容易产生分层,所以适当降低乳化温度可以提高乳化稳定性,如果温度太低,粘度会过大,颗粒间阻力过大,不易混合乳化。试验选择乳化温度分别为30、40、50、60、70、80℃,测定乳化稳定性,结果如图2所示。

从图2可以看出,乳化温度为70℃时,乳化稳定性最好。

2.1.4 乳化时间对乳化稳定性的影响

随着乳化时间的延长,乳化液的粘度会降低,使乳化稳定性变差。在乳化过程中,油滴的粒径也在不断减小,沉降速度也减少,乳化稳定性增高。乳化时间不可过短,否则会使未充分吸水的壁材无法分散均匀。本试验选择乳化时间分别为1、3、5、10、15min,测定乳化稳定性,结果乳化时间为10min时乳化稳定性较好。

2.1.5 壁材含量对乳化稳定性的影响

随着壁材含量的提高,连续相的粘度上升,乳化液稳定性较好,且微胶囊产品在干燥过程中易形成壳,因此能够提高制品的质量和包埋效果,微胶囊化效率也随之上升。但随着含量的进一步提高,导致粘度增大,增加喷雾干燥的难度。高粘度的乳状液在喷雾时不易形成均匀、球形的粒子,并且还会引起粘壁现象,粘度太高还会导致产品的水分含量升高,在成膜时速度很快,使得水分不能从内部排出,且产生一个内压,影响膜的形成。试验中,当壁材含量达到20%时,产生了粘壁现象,而当壁材含量达到25%时,因溶液粘度较大、流动性差,喷雾干燥雾化器时有出现阻塞现象,严重影响微胶囊制品的质量和效果。所以试验选择壁材含量为15%。
2.1.6 壁材比对乳化稳定性的影响

壳聚糖具有表面活性剂的作用,可吸附于油水界面,使其界面张力略微降低,因而容易形成乳状液,乳化的油滴被吸附在油滴表面的蛋白质所稳定,形成具有粘弹性的界面膜,可以防止油滴的聚集和乳状液的破乳(陈天,2000)。麦芽糊精(MD)为白色粉末或颗粒,微吸水,无甜味或略带甜味,有营养价值,易于溶解,本身不具备乳化能力,成膜能力也差,但具有高浓度时低粘度的特点,与壳聚糖配合,可提高体系固形物浓度,有助于降低干燥能耗,减少生产成本。它还可以用作填充剂来增加微胶囊的强度和致密性,在乳状液中界面膜的通透性与膜的粘度和吸附分子排列的紧密程度有关,粘度越大,通透性越小(郝利平,2004)。为获得稳定的乳状液和较高的微胶囊化效率,壁材中壳聚糖与麦芽糊精的质量比例需适宜,过高与过低不利于乳状液的稳定。试验选择壳聚糖与麦芽糊精质量比分别为1:5、1:10、1:15、1:20、1:25,测定乳化稳定性,结果壳聚糖与麦芽糊精质量比为1:5时乳化稳定性最好。

2.2 以壳聚糖和麦芽糊精为壁材时乳化工艺参数的研究

为研究不同因素对乳化稳定性的影响,本试验在单甘酯和蔗糖酯的质量比为1:9,乳化剂添加量为1%的条件下对乳化温度、乳化时间、壁材含量和壁材比等因素进行4因素3水平的正交试验,试验设计见表2,试验结果及分析分别见表3、表4。

表2 乳化工艺正交实验L9(34)因素水平表

水平

因素

A

乳化温度(℃)

B

乳化时间(min)

C

壁材比①

D

壁材含量(%)

1

40

3

1:10

5

2

60

5

1:15

10

3

80

10

1:20

15

注:①表中壁材比为壳聚糖与麦芽糊精的质量比。

表3 乳化工艺正交试验结果

试验号

因素

 

A乳化温度(℃)

B乳化时间(min)

C

壁材含量(%)

D壁材比

乳化稳定性(%)

1

1(40)

1(3)

1(5)

1(1:10)

90.0

2

1

2(5)

2(10)

2(1:15)

89.3

3

1

3(10)

3(15)

3(1:20)

84.5

4

2(60)

1

2

3

95.8

5

2

2

3

1

86.3

6

2

3

1

2

93.6

7

3(80)

1

3

2

82.1

8

3

2

1

3

80.5

9

3

3

2

1

94.0


表4乳化工艺正交试验分析结果

 

乳化稳定性(%)

A

B

C

D

 

K1

263.80

267.90

264.10

270.30

 

K2

275.70

256.10

279.10

265.00

 

K3

256.60

272.10

252.90

260.80

 

k1

87.93

89.30

88.03

90.10

T=796.1

k2

91.90

85.37

93.03

88.33

X=88.5

k3

85.53

90.70

84.30

86.93

 

极差R

6.37

5.33

8.73

3.17

 

优组合

A2

B3

C2

D1

 

由表4可见,根据极差R大小,影响指标的因素主次顺序为:C > A > B > D,即壁材含量> 乳化温度 > 乳化时间 > 壁材比。最佳乳化工艺参数为A2B3C2D1,即乳化温度为60℃,乳化时间为10min,壁材含量为10%,壁材比(壳聚糖:麦芽糊精)为1:10,在此条件下获得最佳乳化效果。

3 结论

3.1 以壳聚糖和麦芽糊精为壁材,对单甘酯与蔗糖酯进行复配,确定单甘酯和蔗糖的质量比为1:9,此时HLB值为12.1。

3.2 以壳聚糖和麦芽糊精为壁材,1:9的单甘酯与蔗糖酯为乳化剂时,乳化剂添加量为1%。

3.3 以壳聚糖和麦芽糊精为壁材,1:9的单甘酯与蔗糖酯为乳化剂,乳化剂添加量为1%。以乳化温度、乳化时间、壁材含量和壁材比为影响因素,使用L9(34)正交表,通过正交试验分析得出最佳乳化条件为A2B3C2D1,即乳化温度为60℃,乳化时间为10min,壁材含量为10%,壁材比(壳聚糖:麦芽糊精)为1:10,在此条件下获得最佳乳化效果。